氧彈量熱儀，具有操作簡單、測量速度快以及精度高的特點(diǎn)?？捎脕頊y量固體、液體燃料、可燃垃圾、食品、飼料以及其他可在氧氣中燃燒物品的燃燒熱值，在許多行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。因此，如何正確使用該儀器，儀器出現(xiàn)故障如何排除，成為不可忽視的問題。本文對氧彈量熱儀的故障排除及使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問題進(jìn)行了探討，以供參考。

1使用中應(yīng)注意的問題

1.1 環(huán)境條件

氧彈量熱儀應(yīng)放置在專門的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，室溫以15~30 ℃為宜，每次測試室溫變化不應(yīng)超過 1 ℃，室內(nèi)不能有強(qiáng)烈的冷源、熱源及空氣對流。

1.2 消耗品和電源

氧彈量熱儀操作中需配備如下氣體鋼瓶：①氧氣：純度 99.5%以上，采用 CGA 540 接口，最大壓力 2 500 psig; ②自來水：先將約 4 L 自來水(硬度不大于 85 ppm)通過儀器背面的進(jìn)水口裝入儀器外筒，同時(shí)將自來水連接到進(jìn)水口，自來水壓力約 20~60 psig，流量約0.5 L·min-1，通過進(jìn)水口給量熱儀提供冷卻水，因此自來水溫度不能超過25 ℃，每次測量，儀器耗水量一般不超過 1.5 L，同時(shí)需連接排水裝置;③量熱儀及其外設(shè)所需電源有：5A 120VAC 或 3A 230VAC;打印機(jī)0.35A 100~240 VAC 50/60Hz。

1.3 氧彈

使用氧彈時(shí)應(yīng)注意：①不可在氧彈中裝入過量試樣，對于爆燃性試樣不可直接測量;②不可在氧彈中充入過量氧氣，氧氣調(diào)壓閥出口壓力應(yīng)設(shè)為450 psig(30 bar)，最高不可超過 40 atm(590 psig)，如發(fā)現(xiàn)氧氣泄露或氧壓過高則不可點(diǎn)火，應(yīng)立即按“Abort”鍵中止測試，將故障排除后方可重新進(jìn)行測試;③發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣不可點(diǎn)火，定期更換各密封膠圈;④在氧彈點(diǎn)火和點(diǎn)火后 20 s 內(nèi)適當(dāng)遠(yuǎn)離量熱儀;⑤保持氧彈的完好狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)任何部件有故障，必須更換后才能使用。

1.4 被測試樣

試樣質(zhì)量不得超過 1.5 g，一般情況下不超過1.1 g，即 1 次測量時(shí)所加試樣燃燒后釋放熱量不要超過 3.35×10的4次方J。試樣需制成約 60 目粒徑或稍小并壓成片狀時(shí)燃燒最好，粒徑過大時(shí)易燃燒不充分，而粒徑過小時(shí)，樣品則容易被劇烈燃燒而生成的氣流吹出坩堝。并且試樣中應(yīng)含有一定量水分，在多數(shù)情況下試樣中水分含量應(yīng)不超過 20%。

另外，還需注意：①不熟悉材料時(shí)，試樣質(zhì)量一般不要超過0.7 g;②對于含硫試樣的測試，應(yīng)保證硫含量不超過50 mg;③對于含氯試樣的測試，應(yīng)通過添加助燃劑使試樣中的氯含量不超過100 mg，并且釋放熱量不少于 2.09×10的4次方J。

1.5 坩堝

對于非揮發(fā)性試樣，測量時(shí)所用坩堝是淺型的，其直徑約1 英寸深約 7/16 英寸，如：不銹鋼、陶瓷以及含銠 3~1/2%的鉑銠合金。每臺量熱儀都配有不銹鋼坩堝(43AS)。如果試樣中含有可燃金屬顆粒如鋁、鎂等就需要使用非金屬坩堝(陶瓷，43A3)或使用耐腐蝕的鉑銠合金坩堝(43A5)。對于揮發(fā)性試樣，可使用 PARR 43A6V 鉑坩 堝或PARR 43AS合金坩堝測量，測量時(shí)需在坩堝上蓋上密封蓋子，可用作密封蓋子的材料應(yīng)當(dāng)不含氯且硫含量較低，如：Borden Mystic 膠帶，貨號 No.M-169-C;或 3M 透明膠帶，貨號 No. 610。

1.6 點(diǎn)火前準(zhǔn)備

安裝點(diǎn)火棉線前注意要擦干點(diǎn)火絲及點(diǎn)火電極、坩堝支架，同時(shí)點(diǎn)火棉線一定要與測試樣品充分接觸，以保證點(diǎn)火成功。應(yīng)定期用橡皮清潔量熱儀蓋子與氧彈彈頭的點(diǎn)火電極，以保證點(diǎn)火電極接觸良好。

1.7 量熱儀蓋子

測量開始前一定要將量熱儀蓋子蓋好，然后再點(diǎn)擊“Start”鍵，當(dāng)測量開始后，顯示屏底部狀態(tài)條將會由綠色變?yōu)榧t色，而當(dāng)測試結(jié)束后，狀態(tài)條又會由紅色變?yōu)榫G色，只有此時(shí)才可以打開量熱儀蓋子。嚴(yán)禁在測試過程中打開量熱儀蓋子。

1.8 參數(shù)修正

1.8.1 硝酸修正

在氧彈內(nèi)部的高壓氧環(huán)境中，殘留在氧彈內(nèi)部來自空氣中的氮?dú)庖约帮暳现械牡衔锶紵傻趸?，與水蒸氣結(jié)合生成硝酸釋放出熱量。在應(yīng)用苯甲酸試驗(yàn)時(shí)，由于苯甲酸中不含氮，生成硝酸釋放出的熱全部由空氣中的氮產(chǎn)生;但在應(yīng)用飼料試驗(yàn)時(shí)，由于飼料中含有氮，因此生成硝酸釋放出的熱是由空氣中的氮和飼料中的氮燃燒后產(chǎn)生。

1.8.2 硫修正

在氧彈內(nèi)部的高壓氧環(huán)境中，試樣中硫元素燃燒生成三氧化硫，其與水結(jié)合生成硫酸，在這個(gè)過程中會釋放出比硫在常規(guī)環(huán)境燃燒生成二氧化硫更多的熱量，因此需在結(jié)果中進(jìn)行修正。在應(yīng)用苯甲酸試驗(yàn)時(shí)，該值為“0”。

1.8.3 點(diǎn)火熱值修正

量熱儀中的點(diǎn)火熱量來自兩部分：(1)通過點(diǎn)火絲電流產(chǎn)生的熱量;(2)點(diǎn)火棉線燃燒釋放的熱量。

在量熱儀中點(diǎn)火電流每次點(diǎn)火產(chǎn)生的熱量為42 J。點(diǎn)火棉線的燃燒熱值為 16.73 MJ·kg-1，實(shí)際上由于每次所用棉線長度約 10cm，其質(zhì)量約為 0.003 g，釋放熱量約 50 J，較重棉線質(zhì)量約為0.010 g，每次燃燒時(shí)釋放熱量約為 167 J。棉線質(zhì)量越穩(wěn)定，產(chǎn)生的誤差就越小。因此每次試驗(yàn)盡量截取長度為 10 cm 的棉線，使長度誤差盡量小，建議不要使用尼龍線點(diǎn)火。因此，在進(jìn)行熱值修正

時(shí)，如果使用提供的點(diǎn)火棉線，釋放的熱量約為 167 J，總的點(diǎn)火熱量為 209 J。

2 儀器的保養(yǎng)與維護(hù)

每天測試開始前應(yīng)使用去離子水或純凈水潤濕彈頭與彈體之間的密封圈，以保證密封及良好的潤滑，每個(gè)工作日后應(yīng)清洗氧彈底部的過濾篩，以清除燃燒灰燼。每天測試結(jié)束后關(guān)掉所有儀器電源開關(guān)，尤其應(yīng)注意拔掉水冷卻器的電源插頭，應(yīng)每天檢查水路、氣路管線是否有泄漏、堵塞、折死等現(xiàn)象出現(xiàn)，以保證儀器正常工作。

定期檢查水循環(huán)器水箱及水沖洗罐的水量，水循環(huán)器水量以低于水箱側(cè)面水管約3 cm為宜，而水沖洗罐水量以保證能進(jìn)行正常沖洗為宜。

氧彈維護(hù)：①測量試樣之前用軟紗布擦拭氧彈和彈頭之間的密封圈，在測量試樣前用去離子水潤濕該密封圈。用紗布清潔氧彈和彈頭，特別是密封部位，不能有未燃燒的試樣或其他異物，用紗布潤濕彈頭中心部位氣孔。清潔氧彈底部的密封針和相關(guān)部位。用橡皮清潔點(diǎn)火電極觸點(diǎn)，擰緊固定點(diǎn)火絲的螺母。②每 50 次測量更換點(diǎn)火絲 840DD2(所需長度約 1.5 英寸)③每半年時(shí)間更換量熱儀水槽

中去離子水，清洗過濾器 1245DD。④每 500 次測量更換下述密封圈：

659DD 969DD

667DDJV 1081DD

2-821DD 394HC

882DD 1374HCJV

3 結(jié) 語

氧彈量熱儀是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，為了更準(zhǔn)確地獲取測定值，需要操作人員規(guī)范操作，加強(qiáng)對儀器的保養(yǎng)和維護(hù)，并熟練掌握其操作

技巧、積累經(jīng)驗(yàn)排除故障，才能降低影響飼料等熱能測量值的誤差，獲得準(zhǔn)確的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。