一、水質(zhì)分析方法一般規(guī)定

本規(guī)定適用于“冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析方法”中各方法。在制定和執(zhí)行“冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)與污垢分析方法”時應(yīng)遵守本規(guī)定。

1.1 方法中所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指符合國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)(部標(biāo)準(zhǔn))的分析純試劑，作基準(zhǔn)者應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑。

1.2 方法中所用的水，除另有規(guī)定外，均系指蒸餾水或同等級純度水。

1.3 方法中所用的溶液，除另有說明外，均指水溶液。

1.4 由固體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液均以%(m/V)表示，即稱取一定量的固體試劑溶于溶劑中，并以同一溶劑稀釋至100mL混勻而成。

1.5 由液體試劑配制的稀水溶液，均應(yīng)以濃溶液的體積加水的體積表示，如1+3硫酸溶液系指1體積濃酸加到3體積的水中混合配制而成。

1.6 方法中所載“在水浴上加熱”，除另有規(guī)定外，系指在沸騰的水浴上加熱。

1.7 方法中所載的“灼燒或烘干至恒重”，如無特殊說明，均指系灼燒或烘干，并于干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)進行至最后兩次稱量之差不大于0.0003g,即為恒重,取最后一次重量作為計算依據(jù)。

1.8 方法中所載的“干過濾”，系指用干濾紙、干漏斗將溶液過濾，濾液收集于干燥容器中，干過濾均應(yīng)棄去初濾液。

1.9 當(dāng)方法中所表示的數(shù)量前標(biāo)有“約”時，系指方法中所記載的量為近似值或用簡易的計量器具所量取的量。

1.10 當(dāng)方法中有稱準(zhǔn)至××××時，系指準(zhǔn)確到方法中所要求的精度。

1.11 方法中有的項目并列兩個以上分析方法，可根據(jù)水質(zhì)含量范圍和具體條件選用。

1.12 方法中需用到儀器均包括實驗室基本儀器和設(shè)備。

2.0水質(zhì)分析方法

2.1 PH值的測定(電位法)

2.1.1原理

將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的PH值有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的PH值。

2.1.2 試劑

2.1.2.1 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c[KH3(C2O4)2˙2H2O]=0.05mol/L。

稱取12.61g四草酸鉀(GB 6855)溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000ml。

2.1.2.2 酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。

在25℃下，用無二氧化碳的水溶解過量的(約75g/L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。

2.1.2.3 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。

稱取10.24g預(yù)先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000ml。

2.1.2.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。

稱取3.39g磷酸二氫鉀(GB6853)和3.53g磷酸二氫鈉(GB 6854)，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000ml。磷酸二氫鉀和3.53g磷酸二氫鈉需預(yù)先在120±10℃干燥2h。

2.1.2.5 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(Na2B4O7˙10H2O)=0.01mol/L。

稱取3.80g十水合四硼酸鈉(GB 6856)，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000ml。

2.1.2.6氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。

在25℃時，用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液。存放時應(yīng)防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。

2.1.2.7各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值見表1。

2.1.3儀器

2.1.3.1 酸度計:分度值為0.02pH單位。

2.1.3.2 玻璃指示電極

使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。

2.1.3.3 飽和甘汞參比電極

使用時電極上端小孔的橡皮塞必須撥出，以防止產(chǎn)生擴散電位影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。

2.1.3.4 復(fù)合電極

可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。

2.1.4分析步驟

2.1.4.1 調(diào)試：按酸度計說明書調(diào)試儀器。

2.1.4.2 定位

按2.1.2所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的PH值大于并接近試樣的PH值，另一種小于并接近試樣的PH值。調(diào)節(jié)PH計溫度補償旋鈕至所測試樣溫度值。按照附表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在該溫度下的pH值。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值相差不超過0.02PH單位。

2.1.4.3 測定

用分度值為1℃的溫度計測量試樣的溫度。把試樣放入一個潔凈的燒杯中，并將酸度計的溫度補償旋鈕調(diào)至所測試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測定。

2.1.4.4 分析結(jié)果的表述

2.1.4.4.1 報告被測試樣溫度時應(yīng)精確到1℃。

2.1.4.4.2 報告被測試樣的PH值時應(yīng)精確到0.1PH單位。

2.1.5允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1PH單位。