濕式氧化法脫硫較為完整的工藝過程可分為:脫硫、再生、硫回收與副鹽回收四個(gè)控制單元，四者之間相對獨(dú)立且有密切關(guān)聯(lián)。從總體上看四者的發(fā)展并不同步，就其工藝技術(shù)及相應(yīng)設(shè)備的配置，工藝管理及工藝要求等方面來看，硫回收特別是副鹽回收，均明顯滯后，這又反向影響了脫硫與再生的正常進(jìn)行，因此，不少企業(yè)已將硫回收及副鹽回收，做為重點(diǎn)控制的工藝過程。

1．氧化再生的概念與過程

從傳統(tǒng)上講，氧化再生單是指在催化劑的作用下，脫硫富液中的HS—被氧化析出生成單質(zhì)硫。其實(shí)從過程的完整性講，上述過程只是氧化再生的一部分，而只有將析出的單質(zhì)硫從液相中分離出去，才可稱過程的終結(jié)。析出硫后的高質(zhì)量貧液再進(jìn)入又一個(gè)吸收過程，并如此周而復(fù)始，脫硫液方可保持良性的循環(huán)，脫硫生產(chǎn)方可長周期的正常進(jìn)行。

2．硫回收與副鹽回收的重要性

氧化再生與硫回收是富液氧化成貧液并保持貧液高質(zhì)量的兩個(gè)重要環(huán)節(jié)。脫硫貧液質(zhì)量差，懸浮硫含量高，除直接影響脫硫凈化度外，其積硫以及硫鹽等混合物還會造成填料脫硫塔堵塞，塔系阻力增大，塔攔液及夾帶液，以及物料損耗增多等多種危害，直接影響著脫硫生產(chǎn)的正常進(jìn)行，進(jìn)而影響整個(gè)系統(tǒng)的安全和穩(wěn)定生產(chǎn)。

3．幾種不同的硫回收裝置

3.1轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機(jī)

結(jié)構(gòu)：由機(jī)座、料槽、轉(zhuǎn)鼓、分配頭、攪拌器、加液管、正壓空氣管、負(fù)壓系統(tǒng)、沖洗管等部件構(gòu)成。

工作原理：真空過濾機(jī)分配頭的抽真空區(qū)間與真空泵負(fù)壓系統(tǒng)聯(lián)接，吹風(fēng)區(qū)間與正壓空氣聯(lián)接，過濾機(jī)的轉(zhuǎn)鼓在料槽中轉(zhuǎn)動時(shí)，其下半部分浸泡在硫懸浮液中,轉(zhuǎn)鼓每運(yùn)行一周,其內(nèi)腔的各分室,先后與上述兩區(qū)間相聯(lián)通,其外表面則依次完成過濾、干燥、吹風(fēng)卸料、濾布再生等工作程序，轉(zhuǎn)鼓的連續(xù)不間斷旋轉(zhuǎn)運(yùn)行，保證了過濾生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

3.2戈?duì)柲み^濾器

結(jié)構(gòu)：由缸體、反沖缸、管道、過濾元件、自控系統(tǒng)、氣動控制系統(tǒng)及脫水器等組成，并分進(jìn)液、過濾、反沖、排渣等過程。

工作原理：過濾時(shí)脫硫泡沫通過薄膜濾袋，清液經(jīng)上腔排出，脫硫液中的懸浮硫及其它物理雜質(zhì)被全部截留在濾芯表面形成濾餅。當(dāng)其達(dá)到一定厚度時(shí)，過濾器系統(tǒng)進(jìn)入反沖洗狀態(tài)，使濾餅脫離濾袋，并沉降在過濾器錐形底部，系統(tǒng)重新進(jìn)入工作狀態(tài)。該過程脫硫液沒有化學(xué)變化是純物理過程。

3.3上懸式離心機(jī)

結(jié)構(gòu)：立式主體框架、敞口內(nèi)腔式轉(zhuǎn)鼓、外鼓腔，變速電機(jī)、濾餅料斗、濾液收集裝置、停車手閘、加液管、沖洗管等。外鼓腔焊接在立式主體框架下半部，轉(zhuǎn)鼓的主軸與框架上方的電機(jī)垂直聯(lián)接，吊在外鼓主腔內(nèi)，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)側(cè)附著的濾布有開口的鋼圈固定。

操作：起動電機(jī)待轉(zhuǎn)鼓運(yùn)行正常后，人工手動均勻的加液，濾液穿過濾布匯集鼓外腔流至地下槽，單質(zhì)硫及其它物理雜質(zhì)截留在濾布上，濾餅達(dá)一定的厚度，停車，而后人工將濾餅鏟下至料斗回收。過程中一但加液不均勻或加液過快，造成晃車，主體框架晃動，硫膏飛濺，需要緊急停車。其勞動強(qiáng)度大，生產(chǎn)環(huán)境差，國內(nèi)基本已停用。

3.4三足離心機(jī)半封閉或全封閉式硫回收

結(jié)構(gòu)：由轉(zhuǎn)鼓、外鼓腔、加料管、沖洗管、濾液收集回硫裝置，料斗、控制系統(tǒng)、動力電機(jī)等構(gòu)成。鼓外腔由彈性裝置的三足固定，轉(zhuǎn)鼓中心主軸由地面支撐，與電機(jī)三角帶聯(lián)接。

操作：轉(zhuǎn)鼓運(yùn)轉(zhuǎn)正常后均勻加硫泡沫液至鼓內(nèi)腔，濾液穿濾布收集排至地下槽，濾布截留單質(zhì)硫及其它雜質(zhì)，濾餅由刮刀自動卸料至料斗。濾餅可直接回收或送熔硫器，間歇式熔硫。該裝置勞動強(qiáng)度小，工作環(huán)境干凈，工作效率高。該裝置脫硫液無化學(xué)變化，系純物理過程。3.5DS型硫泡沫專用過濾機(jī)

設(shè)備概述：DS型硫泡沫專用真空過濾機(jī)是集納米無機(jī)膜技術(shù)、超聲波技術(shù)、自動化控制為一體的新型、高效、節(jié)能、環(huán)保的固液分離設(shè)備，它依據(jù)脫硫液組分以及各組分特殊的物化性質(zhì)采用不同的超微細(xì)孔在不影響溶液組分的情況下將硫泡沫中單質(zhì)硫過濾出來，形成的濾餅可直接裝袋銷售或進(jìn)熔硫器進(jìn)行熔硫;因使用納米過濾，過濾后的脫硫液含硫極低(單質(zhì)硫的去除率可達(dá)99、9%以上)，過濾后的溶液清亮透徹濁度低(固形物總含量〈50PPm)，且由于是物理性過濾，過濾后溶液的物化性質(zhì)均沒有發(fā)生變化，可直接回脫硫系統(tǒng)使用。因此極大節(jié)約了能耗、減少了對環(huán)境的污染和對系統(tǒng)的危害。

工作原理:DS脫硫真空過濾機(jī)過濾介質(zhì)利用納米陶瓷技術(shù)，在真空力的作用下，只能讓脫硫液通過超微陶瓷膜孔，而溶液中的機(jī)械雜質(zhì)和單質(zhì)硫以及氣泡卻無法通過，保證無真空損失的原理，極大地降低了真空過濾機(jī)能耗和過濾液的固形物含量。

工作流程：DS脫硫真空過濾機(jī)主要包括過濾板、轉(zhuǎn)子、料漿斗、真空系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)、控制系統(tǒng)。工作時(shí)浸沒在料斗的過濾板在真空力和毛細(xì)作用下，表面吸附成一層物料，濾液通過濾板至排液罐，干燥區(qū)濾餅繼續(xù)在真空力的作用下脫水。濾餅干燥后通過刮刀卸料，卸料后進(jìn)入反洗區(qū)，通過循環(huán)水清洗濾板，從而完成一個(gè)工作循環(huán)。在過濾機(jī)運(yùn)行7小時(shí)后采用超聲波和堿水清洗，以保持過濾機(jī)的高效運(yùn)行。形成的濾餅裝袋處理或去熔硫釜熔硫。濾餅含水量30%左右。

3.6格柵板過濾

此外也有些小企業(yè)或脫硫量少的裝置，直接將再生槽的硫泡沫溢流至格柵板上鋪設(shè)的麻袋上回收硫膏，格柵下槽內(nèi)的濾液再循環(huán)送至脫硫塔，該方法從上世紀(jì)60年代延用至今，可稱我國的硫回收裝置原始之最。

3.7熔硫釜

作用與結(jié)構(gòu)：熔硫釜是硫回收裝置中的關(guān)鍵設(shè)備，它對回收系統(tǒng)硫膏，避免硫堵降低阻力，減少設(shè)備管線腐蝕，起到了積極作用。主要包括進(jìn)料口、脫硫液出口、釜體、加熱套、蒸汽進(jìn)口、冷凝水出口，其結(jié)構(gòu)為：釜體的底部裝有管狀加熱器，加熱器外套管上裝有高壓蒸汽進(jìn)口、蒸汽出口，加熱器末端裝有保溫截止閥。釜體和夾套兩個(gè)壓力容器腔體上，均配置壓力表、安全閥、溫度計(jì)等安全附件，以便于操作控制。制造及安裝均符合一類受壓容器的安全要求。

操作：將壓力P≤0.45MPa的低壓飽和水蒸汽，引入到熔硫釜的夾套及盤管內(nèi)作為熱源，加熱釜體及盤管，再傳熱給釜內(nèi)硫膏，當(dāng)溫度140℃—150℃熔融成硫黃，因釜內(nèi)硫膏含水，當(dāng)液溫達(dá)到140℃—150℃也將產(chǎn)生飽和水蒸氣。設(shè)備在此條件下運(yùn)行安全正常。過段時(shí)間后開熔硫釜下部的排液閥，連續(xù)排液，而后排渣。此過程可連續(xù)進(jìn)行，也可間歇式進(jìn)行，過程結(jié)束后停蒸汽，而后卸壓，待用。

總之，采用何種方法進(jìn)行硫回收，應(yīng)因廠而置，不搞一個(gè)模式。但戈?duì)柲み^濾器工藝復(fù)雜，操作環(huán)境差也有不少企業(yè)棄用。連續(xù)熔硫蒸汽消耗量大，大量殘液需進(jìn)行冷卻降溫，沉淀處理，且高溫熔硫，負(fù)反應(yīng)加快，副鹽成倍增長(在某廠分析Na2S2O3結(jié)果：硫泡沫液采樣Na2S2O3分析含量：15.3g/1，熔硫殘液采樣Na2S2O3分析含量:31.8g/1)，所以是選擇連續(xù)熔硫還是間斷熔硫，也應(yīng)根據(jù)各廠的實(shí)際工況而定。

4．副鹽回收裝置

濕式氧化法脫硫工藝過程，在脫除工藝氣體中硫化氫的同時(shí)，也伴隨著Na2S2O3Na2SO4NaCNS三種副鹽的生成。副鹽總量的增長，不但直接影響氣液傳質(zhì)過程，影響單質(zhì)硫的浮選，使貧液質(zhì)量下降，最終導(dǎo)致脫硫效率下降，且物料損耗增多。所造成鹽類混合物堵塔也時(shí)常發(fā)生。

在基本相同的工藝條件下,要達(dá)到基本相同的脫硫效果,如果Na2S2O3含量60—120g/1則堿耗增加8%左右;如果Na2S2O3含量為120—160g/1，則堿耗增加10%左右。不僅如此，隨著Na2S2O3含量的增長，Na2SO4含量也會增加,裝置腐蝕也會加快。因此,對過量副鹽的回收,也應(yīng)在脫硫工藝裝置的配備之列。以保持三鹽的總量在200g/1之內(nèi)。

在實(shí)際生產(chǎn)中，如何更好的控制副鹽的產(chǎn)生，有關(guān)文獻(xiàn)中多有報(bào)道，這兒不再討論。對于溶液中已經(jīng)很高的副鹽，以前多采取以下兩種方法：一是直接排放部分脫硫液，進(jìn)行溶液置換;二是引旁路對脫硫液加熱析鹽。前者不僅會造成一定的浪費(fèi)，而且由于環(huán)保的壓力越來越大，大多企業(yè)已不允許排放;后者多采用蒸汽間接加熱，使脫硫貧液蒸發(fā)而增濃，而后再降溫冷卻，脫硫液中的副鹽含量過飽和而結(jié)晶析出，再進(jìn)行過濾回收。電加熱對副鹽回收的原理也基本相同，但裝置需要大量投資?？傊?，為保持脫硫貧液的高質(zhì)量，脫硫工藝的正常運(yùn)行，不管采用何種方法對超量副鹽的回收都是必要的，唯獨(dú)簡單的排放脫硫液的方法不可取。

5.結(jié)語

濕式氧化法脫硫雖然工藝較為簡單，但是在日常操作管理中卻比其它工序要煩瑣的多。所以無論是脫硫與再生，還是硫回收和副鹽回收，都必須放在同等的高度認(rèn)真對待。任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都會影響到整個(gè)工況。尤其是加強(qiáng)對相對薄弱的硫回收和副鹽回收的控制和管理，在實(shí)際生產(chǎn)中是有著重要意義的。