1引言
聚 苯硫醚,全稱為聚亞苯基硫醚,英文名稱為Polyphenylene sulfide,簡稱PPS。聚苯硫醚纖維分子結(jié)構(gòu)比較簡單,分子主鏈由苯環(huán)和硫原子交替排列,大量的苯環(huán)賦予聚苯硫醚纖維以剛性,大量的硫醚鍵又為其提 供了柔順性,使纖維的分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱,易于結(jié)晶,無極性,電性能好,不吸水。因此,聚苯硫醚纖維是一種高性能特種纖維,具有優(yōu)異的耐化學(xué)性和熱穩(wěn)定性以及抵 抗惡劣環(huán)境、阻燃、絕緣、防輻射等功能,在高溫、化學(xué)腐蝕環(huán)境等領(lǐng)域正得到廣泛應(yīng)用[1]。伴隨著聚苯硫醚纖維應(yīng)用的增加,勢必會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的檢測檢驗(yàn)需 求。本文結(jié)合目前廣泛使用的纖維定量方法,得出PPS纖維與其他纖維混紡時(shí),定量檢驗(yàn)所采用的方法,并得出各種試劑對(duì)其他纖維產(chǎn)生的修正系數(shù),為PPS纖 維的定量檢驗(yàn)提供了依據(jù)。
2試驗(yàn)
2.1試驗(yàn)試劑
乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L堿性次氯酸鈉、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%鹽酸等(試劑除標(biāo)注濃度或含量的外,其它均為分析純)。
2.2試樣
聚苯硫醚纖維(規(guī)格:20 tex),純纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯布(包括羊毛、棉、聚酯纖維、錦綸、腈綸、醋纖),氨綸。
2.3儀器
索氏萃取器、恒溫水浴鍋、分析天平(精度為0.0001g)、具塞三角燒瓶等玻璃器皿。
2.4試樣的預(yù)處理
取試樣5 g左右,放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1 h,每小時(shí)至少循環(huán)6次,待試樣中的乙醚揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中,浸泡60 min,再在(65士5)℃的水中浸泡1 h,水與試樣體積之比為100:1,不斷攪拌溶液,然后抽吸或離心脫水、晾干。
2.5質(zhì)量修正系數(shù)的確定
聚 苯硫醚纖維與其它纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法參照GB/T 2910-2009《紡織品定量化學(xué)分析》[2]、FZ/T 01095-2002《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的測試方法》[3]所規(guī)定的試驗(yàn)條件,每種試驗(yàn)條件下進(jìn)行10個(gè)樣品的重復(fù)性試驗(yàn),求出質(zhì)量修正系數(shù)的平均 值。質(zhì)量修正系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1聚苯硫醚纖維的質(zhì)量修正系數(shù)
|
序號(hào) |
試劑 |
試驗(yàn)條件 |
質(zhì)量修正系數(shù)d值 |
|
|
溫度/℃ |
時(shí)間/min |
|||
|
1 |
苯酚/四氯乙烷 |
40±5 |
10 |
1.00 |
|
2 |
75%硫酸 |
50±5 |
60 |
1.00 |
|
3 |
80%硫酸 |
25±5 |
15 |
1.00 |
|
4 |
1mol/L堿性次氯酸鈉 |
20 |
40 |
1.00 |
|
5 |
丙酮 |
25±5 |
30+15+15 |
1.00 |
|
6 |
80%甲酸 |
25±5 |
15 |
1.00 |
|
7 |
二氯甲烷 |
25±5 |
30 |
1.00 |
|
8 |
二甲基甲酰胺(DMF) |
90~95 |
60+30 |
1.00 |
|
9 |
冰乙酸 |
25±5 |
20+20+20 |
1.00 |
|
10 |
20%鹽酸 |
25±5 |
15 |
1.00 |
|
11 |
二甲基甲酰胺(DMF) |
100 |
20 |
1.00 |
注:試驗(yàn)時(shí)間帶“+”號(hào)的,表示更換新試劑后,繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。例如,“30+15+15”表示先用試劑溶解30分鐘后更換新試劑,再溶解15分鐘,更換試劑后再溶解15分鐘,總時(shí)長為60分鐘。
從表1可以得知,聚苯硫醚纖維在以上試劑中穩(wěn)定性良好,質(zhì)量修正系數(shù)均為1.00,可用于聚苯硫醚纖維與其它纖維混紡產(chǎn)品二組分和三組分纖維含量分析。
2.6定量化學(xué)分析方法的確定
根據(jù)表1中所得的聚苯硫醚纖維在不同溶劑或溶液中的修正系數(shù),結(jié)合GB/T 2910—2009以及FZ/T 01095—2002不難確定聚苯硫醚纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法如下(聚苯硫醚纖維的d值為1.00):
(1)聚苯硫醚纖維與聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法——苯酚/四氯乙烷法
用苯酚/四氯乙烷(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在溫度為(40±5)℃的水浴中震蕩10 min)溶解混紡產(chǎn)品中的聚酯纖維,剩余聚苯硫醚纖維。
(2)聚苯硫醚纖維與纖維素纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法——75%硫酸法
用75%的硫酸溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在溫度為(50±5)℃的水浴中放置1 h,每隔10 min搖一次)溶解混紡產(chǎn)品中的纖維素纖維,剩余聚苯硫醚纖維。
(3)聚苯硫醚纖維與各種蛋白纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法——堿性次氯酸鈉法
用1 mol/L的堿性次氯酸鈉溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在溫度為20℃水浴中劇烈震蕩40 min),溶解混紡產(chǎn)品中的蛋白纖維,剩余聚苯硫醚纖維。
(4)聚苯硫醚纖維與錦綸混紡產(chǎn)品的定量分析法
1)80%甲酸法:用80%甲酸溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,放置15 min,并不時(shí)搖動(dòng))溶解混紡產(chǎn)品中的錦綸,剩余聚苯硫醚纖維。
2)20%鹽酸法:用20%的鹽酸溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在常溫下連續(xù)震蕩15 min)溶解混紡產(chǎn)品中的錦綸,剩余聚苯硫醚纖維。
(5)聚苯硫醚纖維與維綸混紡產(chǎn)品的定量分析法——20%鹽酸法
用20%的鹽酸溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在常溫下連續(xù)震蕩15 min)溶解混紡產(chǎn)品中的維綸,剩余聚苯硫醚纖維。
(6)聚苯硫醚纖維與腈綸混紡產(chǎn)品的定量分析法——二甲基甲酰胺法
用二甲基甲酰胺(試驗(yàn)條件:每克試樣加入150 mL溶劑,保持90℃~95℃,重復(fù)兩次時(shí)間為60 min和30 min,每隔10 min輕輕搖動(dòng)1次)溶解混紡產(chǎn)品中的腈綸,剩余聚苯硫醚纖維。
(7)聚苯硫醚纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析法
1)80%硫酸溶液法:用80%的硫酸溶液(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,保持溫度為(25±5)℃,至少攪拌15 min)溶解混紡產(chǎn)品中的氨綸,剩余聚苯硫醚纖維。
2)二甲基甲酰胺法:用二甲基甲酰胺(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶劑,在沸騰的水浴上攪拌20 min)溶解混紡產(chǎn)品中的氨綸,剩余聚苯硫醚纖維。
(8)聚苯硫醚纖維與醋酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法
1)丙酮法:用丙酮(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶劑,在室溫下靜置,每隔10 min搖動(dòng)1次,重復(fù)處理3次,時(shí)間分別為30 min、15 min和15 min)溶解混紡產(chǎn)品中的醋酯纖維,剩余聚苯硫醚纖維。
2)冰乙酸法:用冰乙酸(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶液,在室溫下震蕩20 min,重復(fù)處理3次)溶解混紡產(chǎn)品中的醋酯纖維,剩余聚苯硫醚纖維。
(9)聚苯硫醚纖維與三醋酯纖維或聚乳酸纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法——二氯甲烷法
用二氯甲烷(試驗(yàn)條件:每克試樣加入100 mL溶劑,放置30 min,每隔10 min搖動(dòng)1次)溶解混紡產(chǎn)品中的三醋酯纖維或聚乳酸纖維,剩余聚苯硫醚纖維。





